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摘要：碳纖維單絲熱膨脹系數(shù)是碳纖維復(fù)合材料設(shè)計、生產(chǎn)與可靠性和壽命評估的重要參數(shù)，本文針對單絲徑向高溫?zé)崤蛎浵禂?shù)測試這一難題提出了相應(yīng)的解決方案。解決方案的核心內(nèi)容是基于激光衍射法和高溫輻射加熱，并采用衍射輪廓擬合技術(shù)以及相應(yīng)的校準(zhǔn)、真空溫度控制等技術(shù)，可實現(xiàn)幾個納米的測量分辨率。此解決方案不僅可以測量各種粗細(xì)單絲的直徑及其熱膨脹，還可以拓展應(yīng)用于細(xì)絲的直徑分布、截面形狀和徑向熱膨脹測量。

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隨著碳纖維增強復(fù)合材料應(yīng)用的擴(kuò)大，其設(shè)計也變得越來越精密。溫度變化引起的熱應(yīng)力是復(fù)合材料設(shè)計中需要考慮的重要因素之一，而碳纖維的熱膨脹系數(shù)是控制熱應(yīng)力的基本物理性能值。另外，碳纖維的熱膨脹系數(shù)不僅是復(fù)合材料設(shè)計中的重要參數(shù)，也是預(yù)測制造工藝、可靠性和壽命的重要參數(shù)。

由于碳纖維一般具有很強的方向性，其熱膨脹系數(shù)主要包括軸向和徑向熱膨脹系數(shù)。本文將針對1~10微米直徑的碳纖維單絲，提出徑向熱膨脹系數(shù)測試方法，特別是提出高溫下徑向熱膨脹系數(shù)測試的解決方案。

在假設(shè)碳纖維單絲是直徑均勻、截面積形狀為圓形細(xì)絲的前提下，按照熱膨脹系數(shù)的定義，碳纖維單絲高溫?zé)崤蛎浵禂?shù)的測試可以歸結(jié)為不同溫度下單絲直徑的測量問題，具體測試涉及到單絲溫度和單絲直徑的精確測量。

對于微小細(xì)絲直徑的測量，只能選擇非接觸光學(xué)測量方法?？蛇x擇的測試方法主要有顯微鏡觀測法、光學(xué)投影法和激光衍射法，但由于碳纖維測試需要涉及到高溫和真空環(huán)境，顯微鏡直接觀察方法很難實現(xiàn)較高溫度，而投影法則是無法達(dá)到納米量級的測量精度，因此本項目將選擇激光衍射法，以實現(xiàn)納米精度的單絲直徑測量。

激光衍射測量原理如圖1所示。單色激光垂直照射被測細(xì)絲后在焦平面上形成衍射圖形，通過對圖形參數(shù)等的測量，可準(zhǔn)確測得細(xì)絲直徑。

基于激光衍射法的細(xì)絲徑向高溫?zé)崤蛎浵禂?shù)測量裝置結(jié)構(gòu)如圖2所示。整個測量裝置包括水冷真空系統(tǒng)、樣品裝置、溫控加熱裝置和激光衍射測量裝置四部分。

真空系統(tǒng)由水冷海南真空腔體內(nèi)、真空泵和真空度控制系統(tǒng)構(gòu)成。在整個高溫測試過程中，需要對海南真空腔體抽真空，以便在整個高溫測試過程中形成真空環(huán)境避免碳纖維細(xì)絲樣品的氧化或燒斷。海南真空腔體壁內(nèi)通循環(huán)冷卻水以對內(nèi)部高溫形成熱防護(hù)。同時還需對循環(huán)冷卻水溫度和腔體內(nèi)部真空度進(jìn)行精密恒定控制，使得腔體溫度和內(nèi)部真空度所引起的腔體變形和光學(xué)窗口傾斜始終保持恒定和可重復(fù)。

采用懸空水平方式固定被測細(xì)絲碳纖維樣品，細(xì)絲樣品一端采用螺接壓緊方式固定，另一端經(jīng)過滑動裝置采用砝碼拉近，通過砝碼重量提供的微小張力始終使細(xì)絲樣品處于水平拉直狀態(tài)。對于不同強度和粗細(xì)的碳纖維細(xì)絲，可通過更換砝碼來提供不同的拉緊張力。

采用細(xì)管加熱爐對整個樣品進(jìn)行輻射加熱，測試過程中的溫度變化按照步進(jìn)臺階式形式變化，在每個設(shè)定點溫度恒定后再進(jìn)行激光衍射測量。這種加熱方式的優(yōu)點是用加熱爐內(nèi)的溫度代替被測樣品溫度，由此可避免對細(xì)絲樣品溫度進(jìn)行直接測量的困難性。

激光衍射測量裝置主要由激光源、衍射圖像傳感器和計算機圖像分析系統(tǒng)組成。激光源和圖像傳感器分別水平布置在海南真空腔體的兩側(cè)，激光束垂直照射在被測細(xì)絲上，所形成的衍射圖像由傳感器接收。

細(xì)絲直徑測量中采用激光衍射裝置和圖像傳感器獲得的衍射輪廓如圖3所示。纖維直徑根據(jù)測量衍射輪廓的第一個暗條紋之間距離，并有衍射公式計算獲得。但如果直接采用圖像傳感器的固有位置分辨率，則只能獲得10nm左右的直徑測量分辨率，這顯然無法獲得足夠高的直徑變化檢測精度。

為進(jìn)一步提高細(xì)絲直徑測量的分辨率，本文提出了以下幾方面具體措施：

（1）對圖3所示的衍射輪廓進(jìn)行細(xì)分，具體細(xì)分技術(shù)是對衍射輪廓曲線進(jìn)行參數(shù)擬合，擬合中需考慮衍射光以及背景光強度，如光學(xué)元件和窗口的散射光以及樣品在高溫下發(fā)出的光。

（2）采用已知直徑的細(xì)絲對成像物鏡的焦距進(jìn)行高精度標(biāo)定，減小系統(tǒng)誤差。

（3）在CCD 前增加濾光片，在成像物鏡前增加一平行于衍射方向的長條狀光闌。

通過上述措施，可將激光衍射法細(xì)絲直徑測量的分辨率提高到幾個納米范圍內(nèi)。

本文所述解決方案，除了可以實現(xiàn)1~10微米量級粗細(xì)的碳纖維單絲直徑和熱膨脹系數(shù)測試之外，還具備以下幾方面的測試能力：

（1）本文所述解決方案在設(shè)計的同時，還同時考慮了碳纖維軸向方向上熱膨脹系數(shù)測試功能的實現(xiàn)，即采用激光干涉法測試細(xì)絲樣品在軸向方向上收縮和膨脹過程中的位移變化。在海南真空腔體形狀和空間尺寸上都考慮了激光干涉法位移測量裝置的布置，采用相同的加熱和測溫裝置也可提供碳纖維細(xì)絲軸向熱膨脹所需的溫度變化和測量。

（2）由于具有幾個納米的超高分辨率，通過增加掃描裝置，此解決方案可以用于碳纖維單絲外徑分布和外徑形狀的測量。

（3）為各種粗細(xì)的線狀材料外徑測量提供了一種高精度的激光衍射測量方法，非接觸光學(xué)測試方法和高溫加熱能力，也可推廣應(yīng)用到低溫范圍內(nèi)的測試應(yīng)用。